Valider la conformité des analyses

Lors de l’utilisation des instruments et procédures de mesure, il faut s’assurer, le jour donné, qu’il n’y a pas de problème et que la mesure réalisée sur l’échantillon soit acceptée. Il faut effectuer une vérification de l’exactitude de mesure. Elle nécessite l’utilisation d’un étalon de contrôle dont la valeur conventionnelle est indiquée. 

L’exactitude de mesure est l’étroitesse de l’accord entre une valeur mesurée et la valeur vraie (valeur de référence). La vérification de l’exactitude de mesure peut être réalisée par comparaison à :

• Une erreur maximale tolérée EMT pour le type de mesurage effectué ;
• Des limites d’acceptabilité qui définissent l’intervalle d’acceptabilité [L_inf ; L _sup].  

Il est également possible de vérifier la compatibilité métrologique des valeurs mesurées entre deux mesurages ou plus du même échantillon dans des conditions de répétabilité. Deux calculs sont nécessaires :

• La limite de répétabilité : elle correspond à 2,8 × S_r (écart type de répétabilité) ;
• La valeur absolue de l’écart entre les deux valeurs mesurées |y₁ – y₂|

Si |y₁ – y₂| < 2,8 × S_r, la condition est validée. Les valeurs mesurées sont compatibles entre elles. La valeur retenue est la moyenne des valeurs mesurées. 

Si |y₁ – y₂| > 2,8 × S_r, la condition n’est pas validée. Les valeurs mesurées ne sont pas compatibles entre elles. Il faut recommencer le mesurage. 

Différents témoins sont généralement réalisés au cours des manipulations. Ils permettent de valider les conditions opératoires, de comparer les résultats obtenus avec ceux des échantillons (témoin de croissance en microbiologie, témoin conjugué pour les techniques ELISA, etc.). 

L’expression du résultat final nécessite de connaître l’incertitude type composée (U_c). Afin d’atteindre un niveau de confiance d’environ 95 %, et dans le cas où la distribution pour le mesurage suit la loi normale, l’incertitude type composée est multipliée par le facteur d’élargissement k (égal à 2). Il permet d’obtenir une incertitude élargie (U) qui sera utilisée pour l’expression du résultat. 

Pour l’incertitude type composée et pour l’incertitude élargie, il est recommandé de conserver un ou deux chiffres significatifs selon les cas :

• Si le premier chiffre significatif de l’incertitude type composée ou de l’incertitude élargie est compris entre 1 et 4 inclus, il faut garder deux chiffres significatifs après arrondissage.
• Si le premier chiffre significatif de l’incertitude type composée ou de l’incertitude élargie est compris entre 5 et 9, il faut garder un seul chiffre significatif après arrondissage. 

Pour l’arrondissage du résultat final, le dernier chiffre significatif doit être à la même position décimale que le dernier chiffre de l’incertitude élargie. 

Afin de valider la conformité ou la non-conformité d’un échantillon, le produit peut être classé selon les niveaux de qualité en utilisant un plan à 2 ou 3 classes. Plusieurs limites de concentration sont utilisées dans ces plans :

• m, valeur numérique qui représente la concentration maximale en dessous de laquelle la qualité du lot de fabrication est considérée comme satisfaisante. 
• M, valeur numérique qui représente la concentration maximale au-delà de laquelle la qualité du lot de fabrication est considérée comme insuffisante. 

Selon un plan à 2 classes, le produit est considéré soit comme satisfaisant (classe 1) soit comme insatisfaisant (classe 2). 

Selon un plan à 3 classes, le produit est considéré comme satisfaisant (classe 1), acceptable (classe 2) ou insatisfaisant (classe 3). 

En cas de non-conformité, le diagramme d’Ishikawa (cause-effet) peut être élaboré. Cet outil permet d’analyser les causes du problème ainsi que leurs effets. Les causes sont classées en 5 familles (les 5 M) :

• Main d’œuvre (technicien, etc.) ;
• Moyen (réactifs, instrument de mesure, etc.) ;
• Matière (produit soumis au mesurage, etc.) ;
• Méthode (procédure opératoire, etc.) ;
• Milieu (lieu, conditions, etc.).

Une fois créé, ce diagramme permet de comprendre comment agir et résoudre le problème.